Sphärisches Siliziumpulver ist ein wichtiges Material in verschiedenen Branchen und wird für seine einzigartigen Eigenschaften und Anwendungen geschätzt. Seine Herstellung umfasst mehrere Techniken, die in physikalische und chemische Methoden eingeteilt werden, je nachdem, ob während des Prozesses eine chemische Umwandlung stattfindet.
Welche Methoden gibt es zur Herstellung von sphärischem Siliziumpulver?
1. Physikalische Methoden:
Diese Methoden erfordern keine chemischen Reaktionen und umfassen Techniken wie: mechanisches Kugelmahlen, Sprühen, Flammensphäroidisierung, Plasmabehandlung und Hochtemperaturkalzinierungssphäroidisierung.
2. Chemische Methoden:
Dazu gehören chemische Umwandlungen und unter anderem: Gasphasenmethode, Niederschlagsmethode, Hydrothermalsynthese, Sol-Gel-Prozess, Mikroemulsionsmethode.
In diesem Handbuch werden 14 Präparationsmethoden beschrieben, die ein präzises Erreichen der gewünschten Kugelform gewährleisten.
Herstellungsprozess von sphärischem Silizium-Mikropulver
01 Mechanisches Schleifverfahren
Beim mechanischen Mahlen werden professionelle Zerkleinerungsgeräte und zusätzliche Siebgeräte verwendet, um ultrafeine Pulver herzustellen. Je nach Beschaffenheit des Materials wird in Trockenmahlen und Nassmahlen unterschieden. Beim Nassmahlen wird Wasser als Trägermedium verwendet und die Partikel werden durch Rühren und Mahlen gemahlen, um ultrafeine Produkte mit guter Dispersion und gleichmäßiger Partikelgröße herzustellen.
02 Sprühverfahren
Sprühtrocknung ist eine Methode zur Probenentnahme durch schnelles Trocknen flüssiger Rohstoffe in einem Sprühtrockner. Die flüssigen Rohstoffe passieren einen Zerstäuber und bilden extrem feine Tröpfchen. Die Tröpfchen kommen mit heißer Luft in Kontakt, die innere Feuchtigkeit wandert nach außen, die Rohstoffpartikel agglomerieren und nach dem Trocknen wird das gewünschte Produkt erhalten.
03 Flammensphäroidisierungsverfahren
Wenn das Pulver auf hohe Temperaturen (1600–2000 °C) erhitzt wird, schmelzen die Kanten und Ecken auf der Oberfläche des Pulvers allmählich und unter der Einwirkung der Oberflächenspannung bildet sich eine Kugel. Als Rohmaterial wird gewöhnliches Quarzpulver verwendet und kugelförmiges Siliziummikropulver wird mit der Sauerstoff-Acetylen-Flammenmethode hergestellt, wodurch eine glatte Oberfläche gewährleistet wird und die Sphäroidisierungsrate 95% erreicht.
04 Flammschmelzverfahren
Kantiges Silizium-Mikropulver wird als Rohmaterial verwendet und zerkleinert, gesiebt, gereinigt und anderen Vorbehandlungen unterzogen. Das kantige Silizium-Mikropulver wird mit einem Luftstrombrecher zerkleinert und nach einer mehrstufigen Vorbehandlung auf eine geeignete Partikelgröße gesiebt. Acetylen, Erdgas und andere Gase werden als Wärmequelle zum Schmelzen des Pulvers verwendet, und die Flamme ist sauber und umweltfreundlich. Das kantige Silizium-Mikropulver geeigneter Partikelgröße wird bei hoher Temperatur sofort durch ein Hochtemperatur-Flammenschmelzverfahren geschmolzen und schnell abgekühlt, um eine Kugelform zu erhalten. Es wird hochreines, kugelförmiges Silizium-Mikropulver mit gleichmäßiger Partikelgröße erhalten.
05 Plasmaverfahren
Das Plasmaverfahren nutzt die Hochtemperaturzone, die durch das Lichtbogenplasma Moment, um das Siliziumdioxidpulver oder Quarzpulver zu Tröpfchen zu schmelzen, die unter der Einwirkung der Oberflächenspannung kugelförmig werden und abgekühlt werden, um kugelförmige Siliziumdioxidpartikel zu bilden.
06 Hochtemperatur-Kalzinierungs-Sphäroidisierungsverfahren
Bei der Hochtemperatur-Kalzinierungs-Sphäroidisierungsmethode wird das grob ausgewählte natürliche Quarzerzpulver unter alkalischen Bedingungen gealtert und dann gefiltert. Das Filtermaterial wird entwässert und getrocknet, ein Bindemittel wird hinzugefügt, um eine Blockprobe zu erhalten, und in einem Hochtemperaturofen kalziniert, gekühlt und dann dispergiert, durch Mahlen, Sphäroidisierung, magnetische Trennung und Lufttrennungsklassifizierung. Schließlich werden hochreine, ultrafeine, sphäroidische Siliziumpulver hergestellt. Das mit dieser Methode erhaltene Produkt weist eine hohe Sphäroidisierungsrate, einen guten Weißgrad, eine hohe Reinheit, eine gute Fließfähigkeit und Dispergierbarkeit auf. Es befindet sich jedoch noch im Laborstadium.
07 Direktverbrennungsmethode
Da flammengeschmolzenes sphärisches Silizium ein natürliches Mineralpulver ist, das durch Schmelzen sphäroidisiert wird, gibt es gewisse Einschränkungen hinsichtlich Reinheit und Partikelgrößenverteilung. Einige führende ausländische Unternehmen verwenden die Herstellungsmethode der Direktverbrennungsmethode (VMC). Dabei werden Siliziumdioxid-Mikrokugeln mit hoher Reinheit, kleiner Partikelgröße und relativ kontrollierbarer Partikelgrößenverteilung durch die direkte Reaktion von metallischem Siliziumpulver mit Sauerstoff hergestellt.
08 Hochtemperatur-Schmelzspritzverfahren
Bei der Hochtemperatur-Schmelzspritzmethode wird hochreiner Quarz bei 2100–2500 °C zu einer Flüssigkeit geschmolzen und nach dem Sprühen und Abkühlen wird kugelförmiges Silizium-Mikropulver erhalten. Die Produktoberfläche ist glatt und die Sphäroidisierungsrate und die Amorphisierungsrate können 100% erreichen. Einige Hersteller in den USA und Japan verwenden diese Methode zur Herstellung von kugelförmigem Silizium-Mikropulver, aber sie ist nach außen streng vertraulich. Mit der Hochtemperatur-Schmelzspritzmethode können die Sphäroidisierungsrate und die Amorphisierungsrate leicht sichergestellt werden, aber die Schwierigkeit dieser Technologie liegt im Zerstäubungssystem der Hochtemperaturmaterialien, der viskosen Quarzschmelzflüssigkeit, der Anpassung der Zerstäubungspartikelgröße und der Lösung von Problemen wie der Vermeidung von Umweltverschmutzung und der weiteren Reinigung.
09 Selbstausbreitende Niedertemperatur-Verbrennungsmethode
Der Prozessablauf der selbstausbreitenden Niedertemperaturverbrennungsmethode umfasst die Herstellung von Natriumsilikat, die Herstellung von Silikatsol, die Herstellung einer gemischten Verbrennungsflüssigkeit, die Verbrennungsreaktion, das Glühen und Entkarbonisieren, die Waschbehandlung und andere Schritte. Die Vorteile dieser Methode bestehen darin, dass sie natürliches kristallines Siliziummikropulver oder geschmolzenes Siliziummikropulver als Rohstoffe verwendet, die leicht zu erhalten sind; der Prozess ist einfach, es wird keine spezielle Ausrüstung benötigt, die Bedienung ist bequem, leicht zu kontrollieren und die Produktionskosten sind niedrig; die im Produktionsprozess verwendeten Materialien enthalten nur Natriumionen und Nitrationen, die in Wasser sehr gut löslich sind, und es werden keine anderen Verunreinigungsionen eingeführt, was der Herstellung von hochreinem Siliziummikropulver förderlich ist. Derzeit befindet sich diese Methode nur im Laborstadium und kann nicht gut in Massenproduktion hergestellt werden.
10 Gasphasenmethode
Bei der Gasphasenmethode wird Siliziumhalogenid in einem Destillationsturm destilliert. Nach der Hochtemperaturvergasung wird es mit einem bestimmten Anteil Wasserstoff und Sauerstoff unter Druck bei hoher Temperatur hydrolysiert. Das Produkt wird von einem Zyklonabscheider aufgefangen, um Nanopartikel in der Gasphase zu erhalten. Die mit dieser Methode hergestellten Siliciumdioxidpartikel sind von hoher Reinheit und der Reaktionsprozess ist kontrollierbar, aber die Kosten sind hoch und die im Prozess entstehenden organischen Nebenprodukte sind schwer zu handhaben.
11 Niederschlagsmethode
Bei Verwendung von Wasserglas, Säuerungsmittel usw. als Rohstoffe und Zugabe einer angemessenen Menge Tensid sollte während des gesamten Herstellungsprozesses auf die Temperaturkontrolle geachtet werden. Wenn der pH-Wert 8 überschreitet, muss ein Stabilisator zugegeben werden, und nach dem Waschen, Trocknen und Kalzinieren entsteht kugelförmiges Siliziummikropulver. Das mit dieser Methode hergestellte kugelförmige Siliziummikropulver hat eine sehr gleichmäßige Partikelgröße, ist kostengünstig, hat einen einfachen Prozessablauf und ist leicht zu kontrollieren. Es kann in der industriellen Produktion verwendet werden, der Nachteil besteht jedoch darin, dass es zu Agglomerationen kommen kann.
12 Hydrothermale Synthesemethode
Die Methode der hydrothermalen Synthese wird häufig zur Herstellung von Nanopartikeln in der Flüssigphase verwendet. Im Allgemeinen werden anorganische und organische Verbindungen bei hohen Temperaturen und hohem Druck (150 bis 350 °C) mit Wasser kombiniert, und Ionen, Moleküle, Ionencluster usw. können durch starke Konvektion mit Impfkristallen in die Wachstumszone gelangen. Schließlich werden übersättigte Lösungen und Kristalle erhalten. Durch Filtern, Waschen und Trocknen anorganischer Substanzen können ultrafeine und hochreine Mikropartikel gebildet werden. Die Verwendung der Methode der hydrothermalen Synthese zur Herstellung von kugelförmigem Siliziummikropulver macht den Prozess der Umwandlung in Oxide überflüssig, der bei allgemeinen Flüssigphasensynthesemethoden erforderlich ist, wodurch die Wahrscheinlichkeit einer harten Agglomeration verringert wird.
13 Sol-Gel-Verfahren
Bei der Sol-Gel-Methode werden die Rohstoffe gleichmäßig mit der flüssigen Phase vermischt, unter bestimmten Bedingungen hydrolysiert, durch chemische Kondensation ein Sol gebildet und nach einer gewissen Zeit ein Kieselgel mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur gebildet. Nach dem Filtern, Waschen, Trocknen und Sintern werden Nano-Siliziumdioxid- oder Nano-Quarzpartikel erhalten.
14 Mikroemulsionsmethode
Mikroemulsion ist eine Methode, bei der zwei inkompatible Phasen unter Einwirkung eines Tensids eine gleichmäßige Emulsion bilden. Bei dieser Methode wird der winzige Raum zwischen den beiden Phasen genutzt, um unter Anleitung einer Siliziumquelle Kerne zu bilden, und nach der Wärmebehandlung erhält man kugelförmige Kieselsäure- oder Quarzpartikel. Aufgrund des begrenzten Raums für Keimbildung und Wachstum sind die mit dieser Methode erzeugten Kieselsäurepartikel klein und nicht leicht zu agglomerieren.